用分光光度法测定铬锰的含量怎么测定啊?
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时间:2022-03-31 10:01:12
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用分光光度法测定铬锰的含量怎么测定啊??铬的测定二、试剂1、硫酸溶液 1+12、高锰酸钾溶液 10gL3、碳酸钠溶液 200gL4、二苯碳酰二肼乙醇溶液 2.5gL 称取0.25g二苯碳酰二肼溶于94ml无水乙醇和6ml
铬的测定
二、试剂
1、硫酸溶液 1+1
2、高锰酸钾溶液 10g/L
3、碳酸钠溶液 200g/L
4、二苯碳酰二肼乙醇溶液 2.5g/L 称取0.25g二苯碳酰二肼溶于94ml无水乙醇和6ml冰乙醇中,贮存于棕色瓶中。
5、铬标准溶液 1ml溶液中含有2μg铬 称取0.373g预先于105℃干燥1h的铬酸钾,溶于含有1滴氢氧化钠溶液(100g/L)的少量水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度(GB/T602—88)。移取2ml该溶液,置于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。该溶液临用前制备。
四、分析步骤
1、工作曲线的绘制
在一组100ml容量瓶中,加入 0、1.00、2.00、4.00、7.00、10.00ml铬标准溶液。
分别加入1ml硫酸溶液,加水至约90ml,加3ml二苯碳酰二肼乙醇溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
使用分光光度计,在540nm波长下,用3cm吸收池,以水为参比测量其吸光度。
以铬含量为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
2、试验溶液的制备
称取约1g试样,(精确至0.0002g),置于250ml烧杯中,加1ml硫酸溶液、30ml
水,溶解。加入1ml高锰酸钾溶液,加热煮沸至二氧化锰全部沉淀。加水至约90ml,于搅拌下分次慢慢加入30ml碳酸钠溶液,冷却至室温。移入250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
3、空白试验溶液的制备
除不加试样外,其他加入的试剂与试验溶液的制备完全相同,并与试样同时同样处理。
4、测定
将试验溶液和空白试验溶液用双层中速滤纸干过滤,弃去最初滤液,用移液管分别
移取50ml滤液,置于100ml容量瓶中。用硫酸溶液调至中性,再过量1ml,加水至约90ml,用3ml二苯碳酰二肼乙醇溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
使用分光光度计,在540nm波长下,用3cm吸收池,以水为参比,测定其吸光度。
根据工作曲线查出试验溶液和空白试验溶液中铬的质量。
五、计算
(m1—m2)× 10-6 0.0005(m1—m2)
w10 = —————————×100 % = ————————
m×(50÷250) m
式中 w10—— 铬的质量分数,%
m1 —— 试验溶液中铬的质量,μg
m2 ——空白试验溶液中铬的质量,μg
m —— 试样的质量,g
够详细吧?
二、试剂
1、硫酸溶液 1+1
2、高锰酸钾溶液 10g/L
3、碳酸钠溶液 200g/L
4、二苯碳酰二肼乙醇溶液 2.5g/L 称取0.25g二苯碳酰二肼溶于94ml无水乙醇和6ml冰乙醇中,贮存于棕色瓶中。
5、铬标准溶液 1ml溶液中含有2μg铬 称取0.373g预先于105℃干燥1h的铬酸钾,溶于含有1滴氢氧化钠溶液(100g/L)的少量水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度(GB/T602—88)。移取2ml该溶液,置于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。该溶液临用前制备。
四、分析步骤
1、工作曲线的绘制
在一组100ml容量瓶中,加入 0、1.00、2.00、4.00、7.00、10.00ml铬标准溶液。
分别加入1ml硫酸溶液,加水至约90ml,加3ml二苯碳酰二肼乙醇溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
使用分光光度计,在540nm波长下,用3cm吸收池,以水为参比测量其吸光度。
以铬含量为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
2、试验溶液的制备
称取约1g试样,(精确至0.0002g),置于250ml烧杯中,加1ml硫酸溶液、30ml
水,溶解。加入1ml高锰酸钾溶液,加热煮沸至二氧化锰全部沉淀。加水至约90ml,于搅拌下分次慢慢加入30ml碳酸钠溶液,冷却至室温。移入250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
3、空白试验溶液的制备
除不加试样外,其他加入的试剂与试验溶液的制备完全相同,并与试样同时同样处理。
4、测定
将试验溶液和空白试验溶液用双层中速滤纸干过滤,弃去最初滤液,用移液管分别
移取50ml滤液,置于100ml容量瓶中。用硫酸溶液调至中性,再过量1ml,加水至约90ml,用3ml二苯碳酰二肼乙醇溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
使用分光光度计,在540nm波长下,用3cm吸收池,以水为参比,测定其吸光度。
根据工作曲线查出试验溶液和空白试验溶液中铬的质量。
五、计算
(m1—m2)× 10-6 0.0005(m1—m2)
w10 = —————————×100 % = ————————
m×(50÷250) m
式中 w10—— 铬的质量分数,%
m1 —— 试验溶液中铬的质量,μg
m2 ——空白试验溶液中铬的质量,μg
m —— 试样的质量,g
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