泥炭腐殖酸含量的测定

泥炭腐殖酸是指泥炭中能够被稀氢氧化钠溶液提取的有机混合酸，是泥炭的植物残体经过化学、地质力学作用等许多复杂的变化而形成的有机酸。它的结构不是单一的，而是由许多种结构十分复杂的、分子质量较大而又不定地带有羧基的芳香族化合物组成。根据泥炭腐殖酸在不同溶剂中的溶解度和颜色，将泥炭腐殖酸分为 3 个组分。通常将用碱直接溶出的部分称为腐殖酸，其中能够溶于酸的部分称为黄腐酸 (或称为富里酸) ; 而溶于丙酮或己醇等溶剂的部分称为棕腐酸 (或称为草木樨酸) ; 最后的沉淀部分称为黑腐酸; 把黑腐酸和棕腐酸两者称为胡敏酸。黄腐酸、棕腐酸、黑腐酸这 3 种组分本身仍是复杂的混合物。

泥炭腐殖酸是泥炭有机质中的重要组分，它在泥炭有机质中含量较高，一般在20%～ 50% ，其含量主要与有机质含量和不同泥炭类型有关。通常木本泥炭腐殖酸含量最高，草本泥炭次之，藓类泥炭最低; 此外随着分解度增高，各种泥炭腐殖酸含量都有所增长。测定腐殖酸的含量，对于研究泥炭的化学组成、理化性质和泥炭的质量评价及利用途径具有重要意义。

73.16.5.1 总腐殖酸的测定

方法提要

用焦磷酸钠和氢氧化钠混合液，在沸水浴的条件下抽提，使难溶解的腐殖酸盐转化为可溶性腐殖酸钠。用已知浓度的重铬酸钾-硫酸溶液氧化腐殖酸中的碳成为二氧化碳，过量的重铬酸钾以邻菲罗啉为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定，间接求出在氧化过程中所消耗的重铬酸钾溶液的量，然后按照泥炭中腐殖酸的含碳量换算出试样中腐殖酸的含量。

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

试剂

硫酸。

焦磷酸钠和氢氧化钠混合液称取15gNa2P2O7·10H2O和7gNaOH溶于水中，用水稀释至1000mL。

邻菲罗啉指示剂称取1.5g邻菲罗啉和0.7g硫酸亚铁铵溶于100mL水中，存于棕色瓶中。

重铬酸钾溶液c(1/6K2Cr2O7)=0.4mol/L称取20gK2Cr2O7溶于水中，用水稀释至1000mL。

重铬酸钾标准溶液c(1/6K2Cr2O7)=0.1000mol/L称取4.9035g在130℃烘干2～3h的基准重铬酸钾置于烧杯中，以水溶解，用水稀释至1000mL。

硫酸亚铁铵标准溶液(约0.1mol/L)称取40g硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O，溶于水中，加40mL(1+1)H2SO4，用水稀释至1000mL，贮存于棕色瓶中。

标定:吸取10.00mL0.1mol/L重铬酸钾标准溶液置于200mL锥形瓶中，用水稀释至50mL，加10mL(1+1)H2SO4，加2～3滴邻菲罗啉指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液颜色由橙色变为绿色，最后变为砖红色为终点。根据所取重铬酸钾标准溶液的浓度和体积以及滴定消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，计算硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)。

分析步骤

称取0.2g(精确至0.0001g)0.25mm风干泥炭试样置于100mL容量瓶中，加70mL焦磷酸钠和氢氧化钠混合液，于沸水浴上加热30min，取出冷却至室温，加水稀释至刻度，摇匀。干过滤。分取5.00mL清液于250mL锥形瓶中，加入5.00mL0.4mol/L重铬酸钾溶液，加30mL(1+1)H2SO4，摇匀，立即置于沸水浴中氧化30min。取出冷却至室温，用水稀释至100mL左右，加2～3滴邻菲罗啉指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由橙红色变为绿色，最后变为砖红色为终点。同时做空白试验。

按下式计算总腐殖酸(%)的含量:

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式中:c为硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L;V0为空白消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL;V为试样消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL;0.003为由硫酸亚铁铵的物质的量(mmol)换算成碳的质量的系数;m为分析试样的质量，g;k为腐殖酸的含碳比。泥炭腐殖酸为0.58;泥煤腐殖酸为0.51;褐煤腐殖酸为0.59;风化煤腐殖酸为0.62。

注意事项

1)在测定过程中，必须严格控制抽提和氧化条件。

2)称样量应视腐殖酸的含量高低而定，一般称样以0.2g为宜。如腐殖酸含量超过40%，应减至0.1g以防止盐析作用和氧化不完全，影响结果偏低。

73.16.5.2 游离腐殖酸的测定

方法提要

用10g/L氢氧化钠溶液在沸水浴的条件下抽提，使泥炭中的腐殖酸及腐殖酸的一价盐转化为腐殖酸钠。用已知浓度的重铬酸钾-硫酸溶液氧化腐殖酸中的碳成为二氧化碳，过量的重铬酸钾以邻菲罗啉为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定，间接求出在氧化过程中所消耗的重铬酸钾溶液的量，然后按照泥炭中腐殖酸的含碳量换算试样中腐殖酸的含量。

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试剂

与73.16.5.1总腐殖酸的测定相同。

分析步骤

称取0.2g(精确至0.0001g)0.25mm风干泥炭试样置于100mL容量瓶中，加70mL10g/LNaOH溶液，于沸水浴上加热30min，取出冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。干过滤。以下操作与73.16.5.1总腐殖酸的测定相同。

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